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防振锤用绞线线附录A

来源:任丘市嘉华电讯器材有限公司 点击量: 日期:2012-08-11

附录A

(规范性附录)

钢丝镀层中铝含量的测定

A.1方法提要

在微酸性溶液中加入过量的EDTA标准溶液,使铁、锌、铜等元素与之形成络合物,然后在乙酸存在 下,煮沸使铝也全部形成络合物,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅标准溶液回滴过量的EDTA。加人氟化物使Al-EDTA解蔽,释放出与铝等量的EDTA,再用硝酸铅标准滴定溶液滴定,由此计箅铝的重量百分含量。

 

A.2试剂

A。2。1 氟化钾(KF2H2O)。

A.2.2去镀层盐酸缓蚀液:HCl(1=1)与六次甲基四胺(3%)等体积混合。

A.2.3盐酸(1+1)。

A.2.4氨水(1+1)。

A.2.5乙酸铵溶液(50%)。

A.2.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液(Ph=5.5):称取200g乙酸钠(含3个结晶水),用水溶解,加入9ml冰乙 酸,然后以水稀释至10000ml.。

A.2.7EDTA标准溶液,c(EDTA)=0.05mpl/L::称取19gEDTA(含2个结晶水)于500ml烧杯中,加水溶解后,移入1000ml容量瓶中,以水稀至刻度。

A.2.8硝酸铅标准滴定溶液,c[P6(NO3)2]=0. 025ml:称取硝酸铅3克,以水溶解,移至1000ml 容量瓶中,稀至刻度,标定。

A.2.9刚果红试纸。

A.2.10 二甲酚橙指示剂(0.25%)。

 

A.3分析步骤

A.3.1 试样制取

按下式计箅结果(保留整数,单位cm)剪取试样总长度,检测需要可分成若干小段。

L=(0.6*105)/(D*π*G)

式中:

L-------样总长度,单位为厘米(cm);

D-------钢丝直径,单位为毫米(cm);

G-------丝镀层重量,单位为克每平方米(g/m2)。

A. 3.2试样溶解

将试样表面先用汽油擦净晾干,再用无水乙醇擦净晾干,放入烘箱内以1050烘30min,放在干燥器 内冷却30min,称重得g1,随后放人100ml去镀层液(A2.2)中去除镀层,再用蒸馏水洗净试样,再用无水乙醇擦净试样用电热风吹干,称重得g2,合金重量为g1-g2,随后把去镀层液移人200ml容量瓶中,以 水稀至刻度,摇匀备用。

A。3。3移取25。00ml试液(A3。1)于250ml锥形瓶中,加入一小块刚果红试纸,滴加氨水(A2。4)至试 纸变红,再滴加盐酸(A2。3)至试纸变蓝,然后加人35mlEDTA标准溶液(A2。7),摇匀。加3ml乙酸铵 溶液(A2。5〉,煮沸3min,冷却,加10ml缓冲溶液(A2。6),45滴二甲酚橙指示剂(A2。10〉,以硝酸铅标 准滴定溶液(A2。8)滴定至溶液恰呈红色(不计数,但不能过量),加人氟化钾(A2。1),煮沸23min, 冷后补加一滴二甲酚橙指示剂(A2.10),用硝酸铅标准滴定溶液(A2.8)滴定至红色为终点。

 

A.4分析结果的计算

按式(A2)计算铝的(质量分数):ω(Al)

ω(Al)=(c*V*0.02698)/[(g1-g2)*25/200]*100••••••••(A.2)

式中:

c--------------硝酸铅标准滴定溶液(A2.5)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V--------------滴定释放出的EDTA消耗硝酸铅标准滴定溶液(A2.8〕的体积,单位为毫升(ml);

g1-g2 ---------合金的重量,单位为克(g);

0.02698--------与1. 00ml硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=1.00mol/L}相当的铝的重量,单位为克 (g);

25/200----------分液率。

注:g1-g2的差值中含有退镀层时带入的铁,计箅时应扣除。

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